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尼龙66和尼龙6制备实验注意事项
发表时间：2015-07-06 浏览次数：1793 〖返回〗
1、融盐浴温度很高，但由于不冒气，表现似乎不热，使用时务必小心，温度计一定要固定在铁架上，不可直接斜放在融盐中。制备结束后，停止加热，戴上手套，趁热将融盐倒入回收铁盘或旧的搪瓷盘。待冷后，洗净烧杯。融盐遇冷，结成白色硬块，性脆，碎后保存在干器中，下次实验时再用。
2、66盐缩聚时仍有少量二胺升华，在接氨气出口管的水中加几滴酚酞，水将变红，表明确有少量胺带出，氨气维持一个无氧的气氛，宜通慢不宜通快（开始赶体系中空气除外），通快了带出的二胺量增加，分子量更上不去。
3、氨气的纯度在制备中至关重要，不能用普通的纯氮气，必须是用高纯氮气（氧含量＜5μL/L），以己内酰胺开环聚合为例，若用普通氮气，体系变褐色并得不到高粘度产物，而用高纯度氮气，体系始终无色，且能拉出长丝。
4、如果没有高纯氮气，按下面方法可将普通氮气中的O2含量下降至20μL/L以下；将普通氮气通过30%焦性没食子酸的NaOH溶液（10%水溶液吸收O2），再通过浓硫酸、氯化钙等干燥后，经过加热至200-300℃的活性铜柱进一步吸氧，所得氮可以满足制备的要求。
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